煤炭的工業(yè)分析包括水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳的測(cè)定。傳統(tǒng)方法需要分布使用馬弗爐、烘箱等設(shè)備,步驟繁瑣且誤差較大。熱重分析法是評(píng)估煤炭熱穩(wěn)定性的常用手段,在煤炭分析中的應(yīng)用廣泛,主要應(yīng)用與研究煤炭的熱解、燃燒特性、揮發(fā)分釋放、灰分殘留以及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等。
一、測(cè)試原理
煤炭在惰性氣體中受熱時(shí),會(huì)經(jīng)歷熱解過(guò)程:揮發(fā)性逐漸析出,固定碳和灰分殘留。熱重分析儀通過(guò)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)煤炭樣品升溫過(guò)程中的質(zhì)量變化,去繪制質(zhì)量和溫度以及DTG微分曲線(xiàn),從而分析其熱解特性。
二、實(shí)驗(yàn)測(cè)試步驟
1.樣品準(zhǔn)備:將煤炭樣品研磨至均勻粉末,取15—30mg樣品避免因顆粒不均導(dǎo)致傳熱差異。
2.設(shè)備:DZ-TGA101熱重分析儀
3.設(shè)備參數(shù)設(shè)定
氣氛:高純度氮?dú)猓ū苊庋趸磻?yīng),模擬熱解環(huán)境),氣體流速通常為50ml/min
溫度程序:室溫至800°C(具體根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求調(diào)整)升溫速率建議20°C/min
4.測(cè)試過(guò)程將樣品均勻平鋪于坩堝底部,避免堆積,運(yùn)行熱重分析儀設(shè)備程序,記錄TG變化。
5.數(shù)據(jù)分析
煤炭熱解階段隨著溫度的升高主要分為三個(gè)階段
5.1干燥脫水階段(室溫—200℃)脫出吸附水和部分結(jié)合水,如圖可以看到50℃至200℃失重為7.64%?!?/p>
5.2揮發(fā)分析階段(200°C—600°C)也就是主熱解階段,有機(jī)質(zhì)進(jìn)行裂解揮發(fā),生成焦油,CH4等。始終約為42.6%。
5.3終分解階段(600°C—800°C)碳含量進(jìn)一步分解,然后趨于穩(wěn)定。
三、熱重分析儀測(cè)量煤炭熱穩(wěn)定性的作用
1.評(píng)估煤炭的熱穩(wěn)定性。熱重分析儀通過(guò)測(cè)量煤炭樣品在加熱過(guò)程中的質(zhì)量變化,可以評(píng)估煤炭在高溫下的熱穩(wěn)定性。
2.分析熱解速率和失重情況。隨著溫度升高,煤炭熱解速率會(huì)發(fā)生變化。熱重分析儀能夠準(zhǔn)確地測(cè)量不同溫度下煤炭的質(zhì)量變化速率,即熱解速率。通過(guò)分析熱解速率曲線(xiàn),可以了解煤炭熱解反應(yīng)的快慢程度。
3.評(píng)估添加劑對(duì)煤炭熱穩(wěn)定性的影響。為了提高煤炭的熱穩(wěn)定性,有時(shí)會(huì)添加一些添加劑。熱重分析儀可以用來(lái)評(píng)估這些添加劑的效果。通過(guò)在添加和未添加添加劑的情況下分別對(duì)煤炭進(jìn)行熱重分析,對(duì)比質(zhì)量—溫度曲線(xiàn)的差異。
四、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的注意事項(xiàng)
1.樣品的均勻性:如果樣品顆粒不均勻可能導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果波動(dòng)。
2.升溫速率:調(diào)整合適的升溫速率,過(guò)快過(guò)慢的速率都會(huì)影響測(cè)試結(jié)果以及反應(yīng)細(xì)節(jié)。